瑞士萬通eco滴定儀和滴定系統(tǒng)兩大部分,在電位滴定過程中隨著滴定劑的加入,溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而引起指示電極和參比電極之間電位發(fā)生變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近,兩電極之間的電位發(fā)生突躍,利用此突變電位結(jié)合儀器內(nèi)部的計(jì)算程序計(jì)算可得到滴定終點(diǎn)。
瑞士萬通eco滴定儀具有滴定試劑監(jiān)視功能,高分辨率信號(hào)輸入,確保結(jié)果,大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線,僅需要設(shè)置少的參數(shù),如所需的測(cè)量單位以實(shí)現(xiàn)正確的計(jì)算,滴定儀即可完成方法設(shè)置,簡易設(shè)置實(shí)現(xiàn)快速的滴定分析。在滴定過程中通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要。
自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響瑞士萬通eco滴定儀的測(cè)量精度。
瑞士萬通eco滴定儀滴定過程中優(yōu)化方向:
1.軟件優(yōu)化滴定結(jié)果:溫度滴定軟件采用功能強(qiáng)、以過濾系數(shù)為變量的數(shù)字平滑算法函數(shù),可以使等當(dāng)點(diǎn)漂移小化,漂移是不可避免的。對(duì)于高精度,該漂移也要考慮在內(nèi)。對(duì)于焓變大、且反應(yīng)速度快的反應(yīng),其等當(dāng)點(diǎn)的漂移不明顯。
2.混合過程:用于溫度滴定的溫度探頭的響應(yīng)時(shí)間大約為0.3秒。在溫度滴定中,儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度。為使儀器的測(cè)量噪音最小化,在保證滴定液不濺出的前提下,盡量提高攪拌速度。有時(shí)攪拌速度可能適當(dāng)降低,如滴定的熱效應(yīng)非常小,或溶劑的揮發(fā)熱影響滴定過程。
3.數(shù)據(jù)密度:滴定折點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)密度對(duì)確定等當(dāng)點(diǎn)的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,因此類似于等量滴定,在折點(diǎn)附近降低滴液速度來提高數(shù)據(jù)密度的方式是不可取的。與此相反,溫度滴定軟件在滴定開始之前,將數(shù)據(jù)采樣密度設(shè)定好,并在整個(gè)滴定過程保持不變。
4.探頭位置:應(yīng)優(yōu)化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置。溫度探頭在滴定杯中的位置,應(yīng)處于滴定頭攪拌形成的旋轉(zhuǎn)流上游位置。這種相對(duì)位置有利于滴定劑和待測(cè)物的*混合和有效的滴定。